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二甲基亞砜 500g起訂 有CDE登記號
[67-68-5]
本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得;也可以從制造紙漿的副產物中制得。
本品按無水物計算,含C2H6OS應不得少于99.5%。
【性狀】本品為無色液體。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.478~1.480。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.095~1.104。
【鑒別】(1)取本品5ml,置試管中,加氯化鎳50mg,振搖使溶解,溶液呈黃綠色,置50℃水浴中加熱,溶液呈綠色或藍綠色,放冷,溶液呈黃綠色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸度 取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液顯粉紅色,消耗滴定液(0.01mol/L)的體積不得過5.0ml。
吸光度 取本品適量,通入干燥氮氣15分鐘,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),立即測定,在275nm波長處的吸光度不得大于0.30;在285nm與295nm波長處的吸光度不得大于0.20;在285nm與295nm波長處的吸光度與275nm波長處的吸光度的比值,分別不得過0.65與0.45;在270~350nm的波長范圍內,不得有最大吸收峰。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.2%。
有關物質 取本品5.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另取本品和二甲基砜對照品各約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。
照含量測定項下的色譜條件。精密量取對照溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,對照溶液色譜圖中,二甲基亞砜峰和二甲基砜峰之間的分離度應不低于5。
精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液的色譜圖中如顯雜質峰,按面積歸一化法計算,二甲基砜不得過0.1%,各雜質總和不得過0.1%。
不揮發殘留物 取本品100g,精密稱定,置105℃已干燥至恒重的蒸發皿中,在通風櫥內置電熱板上緩緩蒸發至干(不發生沸騰),置105℃干燥3小時。殘留物不得過0.01%。
細菌內毒素(供注射用) 取本品,依法檢查(通則1143),每1ml二甲基亞砜中含內毒素的量應小于標示值。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇20M(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱,程序升溫:起始溫度為120℃,維持8分鐘,以每分鐘25℃的速率升溫至200℃,維持6分鐘;進樣口溫度為230℃,檢測器溫度為250℃,進樣量為1μl,分流比為20∶1。
測定法 取本品5.0g,精密稱定,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取二甲基亞砜對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
【類別】溶劑等。
【貯藏】密封,避光保存。
【標示】應標明凝點和每1ml本品中含內毒素的量應小于的標示值。
注:本品引濕性。
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